Вимірювання нітратів у питній воді іономером AI-125

Вимірювання нітратів у питній воді іономером AI-125

Що таке нітрати?
Нітрати - це неорганічна сполука, що складається з одного атома азоту (N) і трьох атомів водню (O). Хімічна формула нітратів - NO3

Вплив нітратів на організм людини

В організм людини нітрати потрапляють через воду та їжу. Якщо розглядати продукти харчування, то найбільше нітратів міститься в овочах. Самі собою нітрати нешкідливі в людини. Але постійне знаходження нітратів у шлунку призводить до редукування їх у нітрити (NO2). Нітрити небезпечні здоров'ю.

Для дорослої людини нечасте вживання продуктів, що містять навіть граничні дози нітратів, швидше за все, пройде без будь-яких негативних наслідків – завдяки властивості нітратів добре розчинятися у воді та виводитися з організму разом із уриною.
Єдина умова - вода, що вживається регулярно, повинна бути "чистою" від нітратів.
Короткочасне вживання питної води з рівнем нітратів вище за гранично допустиме, в основному, може викликати проблеми зі здоров'ям тільки у маленьких дітей. Діти вживають велику кількість води щодо своєї маленької ваги, як у чистому вигляді, так і змішаної з різноманітними порошкоподібними сумішами дитячого харчування.
Умови трансформації нітратів у нітрити в шлуночках дітей через низьку кислотність більш сприятливі, ніж у дорослих. Нітрити пов'язують гемоглобін у червоних клітинах крові (еритроцитах) у метагемоглобін, породжуючи при цьому захворювання крові зване метагемоглобінемія (кисневе голодування).

Які основні джерела забруднення нітратами?

- Добрива містять азот у нітратній формі. Зміцнюють імунітет та сприяють зростанню сільськогосподарських культур. Вносяться в ґрунт з метою отримання високих урожаїв.

- промислові, каналізаційні стоки.

- автопарк, що неухильно зростає.

- Нітрати, що виробляються рослинами та тваринами.

Який природний рівень нітратів у питній воді?
За відсутності забруднюючих факторів, масова концентрація нітратів у питній воді зазвичай не перевищує 8 мг/л.

 Який гранично допустимий рівень нітратів у питній воді?
Гранично допустима концентрація нітратів у питній воді – 45 мг/л.

Зразки води

Це звичайна столова негазована питна вода, придбана в супермаркеті. Вода із пластикових пляшок ємністю від 0,5 до 20 л. Вдалося знайти 12 неповторних назв води, які представляють 11 фірм-виробників. Також одна проба води була взята з локального водопроводу.
Вся питна вода позиціонується виробниками як екологічно чиста хімічних елементів і сполук, що не містить шкідливих для здоров'я людини.

Інструменти для вимірювання

Вимірювати масову концентрацію нітратів у питній воді будемо професійним іономером AI-125 (виробництво ТОВ "ВП ДІЛІС") із застосуванням нітрат-селективного електрода. З багатьох доступних на ринку електродів виберемо ЕЛІС-121NO3 (виробництва НВО "Вимірювальна техніка"), за такими критеріями:

- непогана повторюваність результатів вимірювань (за дотримання рекомендацій фірми-виробника);

- гарне пригнічення хлоридів (коефіцієнт селективності 0,005);

Як електрод порівняння використовуємо хлор-срібний електрод ЕСр10101. Надалі пару нітратний електрод-електрод порівняння називатимемо електрохімічним осередком.

Датчик температури – платиновий pT-1000 Honeywell з комплекту постачання іономіру.

Підготовка електродів до роботи

Новий нітрат-селективний електрод необхідно підготувати до експлуатації. Для цього поміщаємо робочу мембрану електрода розчин азотнокислого калію (KNO3) з концентрацією 0,01 моль/л і залишаємо на добу.

В електроді порівняння перевіряємо наявність протоку електроліту через мембрану.

Градуювання

Градуювання – це процедура визначення параметрів електрохімічного осередку.

Інформацію, отриману в процесі градуювання, іономер використовує в наступних розрахунках активності та концентрації.

Градуювання виконуємо за двома буферними розчинами /БР/ (розчинами порівняння, робочими зразками) KNO3 відомої концентрації - 0,01 моль/дм3 (рNO3 = 2) та 0,0001 моль/дм3 (рNO3 = 4). Де pNO3 – активність нітратів.

З основного меню входимо до режиму градуювання. Відповідними кнопками вибираємо один із восьми доступних вимірювальних каналів. У нашому випадку канал з номером 1 запрограмований на вимірювання нітратів. Поміщаємо електроди та датчик температури (ДП) у перший БР з pNO3 = 4.

Спостерігаємо ЕРС та температуру БР1 поки не завершиться зворотний відлік часу.

Іономер автоматично визначає БР1, відображаючи значення активності.

Вікно з'являється, якщо іономер не зміг розпізнати БР. Також, за потреби, користувач завжди може вибрати значення буферного розчину зі списку.

Виймаємо електроди та ДП з БР1. Промиваємо дистильованою водою та осушуємо поверхню фільтрувальним папером. Акуратно поводимося з робочою мембраною нітрат-селективного електрода.

На запрошення іономіру опускаємо електроди та ДП у другій БР з pNO3 = 2.

Спостерігаємо ЕРС та температуру БР2 поки не завершиться зворотний відлік часу.

Іономер автоматично визначає БР2, відображаючи значення активності.

Останній крок у процедурі градуювання іономіру – виведення результатів. Значок у верхньому лівому куті повідомляє, що параметри електрохімічної комірки в нормі.

Градуювання іономіру, по кожному каналу, автоматично зберігається в незалежній пам'яті і доступне для перегляду через відповідний пункт меню в налаштуваннях

Вимірювання нітратів в атестованих зразках

Результати вимірювання активності в атестованих зразках не повинні відхилятись більш ніж на ±0,02 від номінального значення, тоді похибка вимірювання концентрації нітратів не перевищуватиме ±10%

Після градуювання іономіру виконуємо контрольний вимір активності нітратів у розчині KNO3 відомої концентрації – 0,001 моль/дм3 (рNO3 = 3,00).

Через деякий час виконуємо контрольні вимірювання в атестованих зразках з pNO3 = 4,00 і pNO3 = 2,00. Останні виміри дозволяють оцінити тимчасову стабільність електрохімічного осередку.

Вибір методу вимірювання концентрації

Іономер AI-125 пропонує два методи для вимірювання концентрації - "Пряма потенціометрія" та "Відома добавка". Метод відомої добавки, реалізований в іономер, дозволяє точно вимірювати концентрацію шуканого хімічного елемента, як у складних, так і в простих за хімічним складом розчинах.

У той же час цей метод, порівняно з методом "Пряма потенціометрія", займає більше часу на підготовку проб до вимірювань. Враховуючи, що вимірювання проводяться в питній воді, де практично відсутні іони, що заважають, скористаємося більш "швидким" методом.

Вимірюємо нітрати іономером AI-125

Виміряти концентрацію нітратів іономером AI-125 досить легко. Для цього:

Поміщаємо електрохімічну комірку та ДП в ємність з аналізованою водою і входимо в режим вимірювання концентрації.

Екран відображає всю інформацію про поточну пробу - температуру, ЕРС, активність нітратів і час, що залишився до закінчення вимірювання.

Доказ коефіцієнта. За стандартною методикою вимірювання нітратів для води (соку) вибираємо 62. Виконуємо команду "Далі".

Результат виміру масової концентрації нітратів у зразку питної води.

 Результати вимірів

Вимірювання масової концентрації нітратів виконувались з урахуванням рекомендацій щодо вимірювань у пробах із малою концентрацією.

Для всіх найменувань води проводилося щонайменше 3 виміри, щоразу зі свіжою пробою. При цьому була встановлена ​​висока повторюваність результатів вимірювання концентрації нітратів - різниця між наступними вимірами одного найменування води не перевищувала 0,2 мг/л.

Після закінчення основного циклу вимірювань, було виконано ряд додаткових вимірювань у зразках з найменшою та найбільшою концентрацією нітратів.

У таблиці наведено результати нітратного аналізу питної води у порядку проведення вимірів. Похибка вимірювання масової концентрації нітратів, трохи більше ±2%.

Прокоментуємо отримані результати вимірювання нітратів у питній воді без прив'язки до виробників.

Концентрація нітратів у всіх розглянутих зразках води в рази менша за гранично допустиму. У той же час, у двох зразках, спостерігаємо підвищений вміст нітратів у порівнянні з рештою учасників тесту.

Проба №6 з концентрацією нітратів 16,3 мг/л представлена регіоном у якому розташована велика кількість індустріальних та сільськогосподарських підприємств. Також необхідно зазначити, що це єдина проба води з промислового регіону.

Проба №13 з концентрацією нітратів 11,5 мг/л була взята з локального водопроводу. Підвищену концентрацію нітратів у водопровідній воді, за результатами тесту, можна віднести до сезонних явищ - виміри виконували провесною в період масового танення снігу.

Концентрація нітратів у інших зразках води вбирається у природний рівень. Найкращі результати представлені областями, у яких відсутня будь-яка виробнича (зокрема і сільськогосподарська) діяльність людини. Також хороші результати показали виробники з екологічно чистих регіонів, що мають іменні, глибоководні свердловини.